一种共价有机框架材料单晶的制备方法，该方法主要包括如下步骤:(1)将一种有机小分子单体1和成核抑制剂溶于有机溶剂中，得到澄清溶液;(2)将催化剂加入到上述步骤(1)所得到的溶液中:(3)再将另一种有机小分子单体2溶于有机溶剂中，加入到上述步骤(2)所得到的溶液中;(4)室温静置反应，得到共价有机框架材料的单晶。通过上述方式，本发明填补了共价有机框架材料领域单晶合成的空白，解决了目前所有共价有机框架材料都无法得到单晶的难题:且方法普适性好;反应条件温和易控制;反应装置简单，操作成本低。