本项目涉及一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法,属于先进陶瓷材料制备工艺技术领域,解决了晶粒尺寸呈梯度分布的陶瓷材料难以制备的问题。本项目提供的方法包括在磁场存在条件下,在陶瓷生坯上直接通电,然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时,在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料;所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不同向、不平行、也不相对。本发明通过电场、磁场和热场的耦合,可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构,这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法;通过调整电流密度和磁场,能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。
本项目所提供的晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法,包括如下要点:(1)陶瓷生坯选自氧化锆陶瓷生坯;(2)磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向的垂直或夹角大于0小于90°;(3)通电的电场强度为100~5000V/cm;(4)磁场大小为0.1~3.0T;(5)在从室温开始升温,直到温度为300~1200℃,升温速率为1~50℃/min;(6)用陶瓷坯体中通过电流密度的设定值为1A/cm2~100A/cm2,其中cm2为陶瓷坯体的垂直于电流方向的横截面积;(7)保持的时间为1~10h。
技术人员根据此发明提供的方法可以采用现有方法选自合适的磁场强度、电流大小、升温条件、电流设定值或/和保持时间得到不同晶粒尺寸变化范围的陶瓷材料,如300nm-1000nm、340nm-830nm、390nm-450nm、380nm-570nm、360nm-970nm等;也可以控制晶粒尺寸的梯度变化率范围为50 1nm/mm-50nm/mm,/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸,可选的维氏硬度范围约是10-18Gpa。
近年来,在材料中引入梯度结构成为一个研究热点。区别于传统的均匀单质材料或均匀单级复合材料,梯度材料的特征表现为组织的非均匀性和多尺度性,以及结构的多级性梯度,这使得梯度材料能够打破原本耦合在一起的材料性能,允许其中一个或多个性能单独改善,为材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升提供了一个有效途径。例如,通过梯度设计,晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的金属材料展现出截然不同的变形机制(相对传统变形机制来说),使其兼备高强度和高拉伸塑性。
然而,迄今为止,对梯度材料(晶粒尺寸在空间上呈梯度分布)的研究主要集中在金属材料上,这是由于可以采用多种方法,例如机械变形法、电沉积法、增材制造技术等制备出块体梯度金属材料。而对于陶瓷材料的梯度设计仅限于多种成分的叠加或者编织。不同于这种传统的物相成分呈梯度分布的陶瓷材料,这种晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的陶瓷材料不仅能有效避免成分突变所引起的性能突变,还能使具有不同特征尺寸的结构相互协调,同时表现出各特征尺寸所对应的多重作用机制,使陶瓷材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升。但是,这种晶粒尺寸呈梯度分布的陶瓷材料难以制备。
传统方法制备的3YSZ陶瓷显示了致密的微结构,平均晶粒尺寸从正极(120nm)到负极(130nm)并没有明显的梯度变化,晶粒尺寸的梯度变化率为0.5nm/mm(/mm为陶瓷材料在正极至负极方向上的单位尺寸),在1kgf的压力下,有明显的裂纹产生。此外,该陶瓷的维氏硬度为9.14Gpa。明显可以看出,梯度陶瓷比传统陶瓷具有更高的硬度和韧性
本发明通过电场、磁场和热场的耦合,可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构,这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法;通过调整电流密度和磁场,能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。
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