本发明公开的高介电损耗钛硅碳粉体微波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、先分别称取钛粉Ti、硅粉Si、碳化钛粉TiC及铝粉Al,再将称取的钛粉Ti、硅粉Si、碳化钛粉TiC及铝粉Al经球磨混合,制备出混合粉体A;步骤2、将步骤1得到的混合粉体A过200目筛,以破除团聚物,得到混合粉体B,混合粉体B的平均粒径为74μm以下;步骤3、将经步骤2得到的混合粉体B置于真空烧结炉中,先进行抽真空处理,然后进行高温固相反应,制备得到Al掺杂的高纯度Ti3SiC2相粉体微波吸收剂。本发明的制备方法,解决了现有Ti3SiC2材料存在的低纯度及低微波介电损耗的问题。
本发明所采用的技术方案是,高介电损耗钛硅碳粉体微波吸收剂的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1、先分别称取钛粉Ti、硅粉Si、碳化钛粉TiC及铝粉Al,再将称取的钛粉Ti、硅粉Si、碳化钛粉TiC及铝粉Al经球磨混合,制备出混合粉体A;
步骤2、将步骤1得到的混合粉体A过200目筛,以破除团聚物,得到混合粉体B,混合粉体B的平均粒径为74μm以下;
步骤3、将经步骤2得到的混合粉体B置于真空烧结炉中,先进行抽真空处理,然后进行高温固相反应,制备得到Al掺杂的高纯度Ti3SiC2相粉体微波吸收剂。
高介电损耗钛硅碳粉体微波吸收剂的制备方法,利用钛粉Ti、硅粉Si、铝粉Al和碳化钛粉TiC的混合粉体为原料,以优化合理的摩尔配比nTi: nSi: nAl: nTiC=2:1.8:0.4: 3均匀混合后,经过200目筛破除粉体颗粒间的团聚,在10Pa以下的真空气氛下,高温反应合成Al掺杂的高纯度Ti3SiC2相粉体吸收剂。在制备Ti3SiC2材料的过程中,添加的铝粉Al由于低熔点会产生液相以及Al原子进入TiC晶格产生部分点缺陷,有力地促进了钛粉Ti、硅粉Si和碳化钛粉TiC发生反应,提高了制备的Ti3SiC2相纯度。Ti3SiC2纯度的提高增加了其在交变外场作用下的电导损耗;同时,Al原子掺杂进入Ti3SiC2晶格替代Si原子形成的替代点缺陷会产生高频下的偶极子转向极化损耗,进一步提高了Ti3SiC2材料的微波损耗性能,得到了可应用于高温吸波材料和电磁屏蔽材料领域的高纯度Ti3SiC2粉体吸收剂。
现代无线电技术和雷达探测系统的迅猛发展,极大地推动了吸波材料在军事和民用领域的发展应用。根据微波损耗机理,吸波材料主要分为介电型吸波材料和磁性吸波材料两大类。但是,目前研制的这两大类材料的微波吸收剂大多数只能在较低的温度下使用,如:介电型炭黑系列微波吸收剂在高温下容易被氧化而失去吸波性能;铁氧体、羰基铁粉等磁性吸收剂的居里温度较低,在高温下磁性迅速衰减同样丧失吸波性能。因此,要满足暴露于雷达波中的武器高温部件的隐身或者在高温环境下的微波屏蔽,必须研制能够较长时间承受高温的吸收剂材料。
陶瓷材料具有优良的力学和物理化学性能,如强度高、耐高温、蠕变低、膨胀系数低以及耐腐蚀性强等。因此,近年来,介电型陶瓷微波损耗材料如SiC、h-BN和LaMnO3等成为耐高温微波吸收剂的研究热点,其中,n型或p型掺杂的SiC微波吸收剂材料有着较好的应用前景。但是,一方面,SiC吸收剂的微波介电性能受到n型或p型掺杂固溶度限制而影响其微波损耗性能的大幅度提高,另一方面,SiC吸收剂在高温下(>700℃)的抗氧化性能并不是很理想。
钛硅碳(Ti3SiC2)材料作为一种典型的三元层状化合物Mn+1AXn(n=1, 2, 3…,M是过渡族金属Ti、Zr、V、Cr等,A是A族元素Si、Al、Ca、Sn等,X是C或N元素),兼具陶瓷与金属材料的优良性能,该材料在室温下的电导率高达4.5×106 S/m, 并且在高温条件下使用而不改变其性能特性。最近研究发现:Ti3SiC2材料具备一定的微波介电损耗性能,高温抗氧化性能良好,可以用作高温微波吸收剂的候选材料。但目前所制备的Ti3SiC2材料中总是含有TiC伴生相,该杂质相会降低Ti3SiC2材料的微波损耗性能。
基于上述理由,需要寻找一种能够提高Ti3SiC2材料纯度的改性工艺,制备具有高介电损耗的Ti3SiC2材料,满足高温下的吸波要求或电磁屏蔽,打破高温环境用吸波材料的应用瓶颈。
本发明高介电损耗钛硅碳粉体微波吸收剂的制备方法,采用在空气中不易被氧化的TiC作为主要的Ti源,原料成本低廉,制备流程简单,易于操控,可重复性强,制备的Ti3SiC2粉体吸收剂的纯度达99%以上。
本发明制得的钛硅碳粉体微波吸收剂可通过调整工艺参数容易实现微波介电常数大小可调,使其具备优良的微波损耗性能,能满足高温吸波材料和电磁屏蔽材料质量轻、厚度薄、吸收频带宽等要求,并且可应用于制备高强度和良好高温抗氧化性能钛硅碳块体材料的粉体原料,具有重大的经济和社会效益。
一种能够提高Ti3SiC2材料纯度的改性工艺,制备具有高介电损耗的Ti3SiC2材料,满足高温下的吸波要求或电磁屏蔽,打破高温环境用吸波材料的应用瓶颈,此项专利技术应用前景广泛。
本专利目前处于研发阶段,含金量高,可以为企业带来更大的经济效益。
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